Comprendere ISO 11171: Lo standard tracciabile di calibrazione del contatore di particelle NIST

I contatori automatici di particelle liquide (LPC) vengono utilizzati per monitorare i livelli di contaminazione nell’olio idraulico per determinare i livelli di pulizia dei componenti e dell’assemblaggio, l’efficienza del filtro e le dimensioni. Prima del 1999, la calibrazione del contatore di particelle liquide per applicazioni idrauliche è stata effettuata utilizzando ISO 4402 e AC Fine Test Dust (ACFTD) con carenze riconosciute.

Con il passaggio a ISO 11171:1999, è stato conseguito un metodo di calibrazione tracciabile del National Institute of Standards and Technology (NIST) che include un metodo statistico per la procedura, la preparazione del campione e la tracciabilità nel controllo della contaminazione, risparmiando tempo prezioso per l’operatore e generando dati sulle prestazioni più accurati e ripetibili. Anche l’accuratezza e l’affidabilità del contatore di particelle liquide sono migliorate e sono diventate molto utili in una varietà di settori, tra cui l’aerospaziale, l’idraulica, la produzione di energia e l’esercito.

Modifiche, impatti e sfide della calibrazione

ISO 11171:1999 ha stabilito le specifiche di prestazione del contatore di particelle liquide al basale per la riproducibilità della misurazione del volume, la risoluzione e l’accuratezza del conteggio, tra cui: 

Sospensioni della calibrazione con certificazione NIST (SRM 2806)
Metodi statistici per la convalida delle procedure analitiche
Requisiti e limiti operativi minimi sulle prestazioni degli strumenti
Standard di analisi di campioni critici (in versione tripla con conteggi multipli per ogni campione per scoprire errori sistemici nei dati sulla tendenza)
Si devono stabilire il livello di soglia del rumore, l’errore nella coincidenza e i limiti della velocità di flusso dell’LPC 

ISO MTD (Medium Test Dust) ha sostituito ACFTD (Air Cleaner Fine Test Dust) nelle sospensioni di fluido utilizzate per calibrare i contatori di particelle ottici. Sebbene il nuovo fluido di calibrazione primario (SRM 2806) fosse più adeguatamente certificato per la calibrazione del contatore di particelle e tracciabile NIST, gli standard di calibrazione che utilizzano SRM 2806 hanno generato dati di calibrazione diversi rispetto ai fluidi basati su ACFTD, con risultati di livello di contaminazione più elevati per i campioni misurati da strumenti calibrati con il fluido a base di MTD.

Di conseguenza, lo standard dei report ISO 4406 è stato rivisto per includere un codice di pulizia a tre livelli, che delinea i conteggi per particelle > 4 µm(c), 6 µm(c) e 14 µm(c) per generare il codice, lasciando invariata la tabella di codici effettiva. Tali misurazioni possono essere eseguite con contatori di particelle ottiche calibrati ISO 11171, come il contatore di particelle di laboratorio HIAC 8011+ e il contatore di particelle portatile PODS +. Queste modifiche hanno ridotto al minimo le variazioni dei dati di conteggio e dei codici di pulizia nei report di analisi dell’olio, ma hanno richiesto la sostituzione delle dimensioni precedentemente segnalate (2 μm, 5 μm e 15 μm) con 4 μm(c), 6 μm(c) e 14 μm(c).

A metà 2014 il NIST ha rilasciato un terzo lotto di fluido di calibrazione primaria certificato – SRM 2806b. I conteggi per questo nuovo standard erano notevolmente superiori rispetto ai lotti precedenti a causa della maggiore concentrazione di polvere di prova utilizzata e di un processo di certificazione più accurato. Poiché il nuovo contenuto MTD non è stato pubblicato, le informazioni mancanti rendevano difficile quantificare l’impatto della maggiore concentrazione e una certificazione più accurata  

Il campionamento del mondo reale mostra un aumento considerevole del conteggio delle particelle quando i campioni vengono testati su contatori di particelle con calibrazioni tracciabili SRM 2806b. Di conseguenza, i campioni fluidi “sembrano” più sporchi e i filtri “meno efficienti”. I risultati sono diversi perché sono basati su due diverse calibrazioni del conteggio di particelle ISO.